工業(yè)鍋爐水質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)GB1576-2008）測(cè)定方法
(5)? 取樣管應(yīng)定期沖洗(至少每周一次).作系統(tǒng)檢查定取樣前要沖洗有關(guān)取樣管道,并適當(dāng)延長(zhǎng)沖洗時(shí)間,沖洗后應(yīng)隔1～2
小時(shí)方可取樣.以確保水樣有充分的代表性.??? 水樣的采集方法
(1)? 采集有取樣冷卻器的水樣時(shí),應(yīng)調(diào)節(jié)取樣閥門,使水樣流量控制在500～700ml/min,溫度為30～40℃的范圍內(nèi),且流速穩(wěn)定.
(2)? 采集給水,鍋爐水樣時(shí),原則上是連續(xù)流動(dòng)之水.采集其
它水樣時(shí),應(yīng)先將管道中的積水放盡. (3)? 盛水樣的容器,采樣瓶必須是硬質(zhì)玻璃或塑料制品(測(cè)定微量或分析的樣品必須使用塑料容器).采前,應(yīng)先將采樣容器徹底清洗干凈,采樣時(shí)再用水樣沖洗三次(方法中另有規(guī)定的除外),才能采集水樣.采集后應(yīng)盡快加蓋封存. Mu (4)? 采樣現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督控制試樣的水樣,一般應(yīng)用固定的水瓶實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備.采集供全分析用的水樣應(yīng)粘貼標(biāo)簽,并注明水樣名稱, 采樣人姓名,采樣地點(diǎn),時(shí)間,溫度.
1.2? 氯化物的測(cè)定（硝酸銀容量法） （一）試劑? 1、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml相當(dāng)于1mgCl-）:稱5g硝酸銀溶
于1000ml蒸餾水，以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定；
2、10％鉻酸鉀指示劑；
3、1％酚酞指示劑；
4、0.1mol/LNaOH溶液?
5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液
（二）測(cè)定方法：?? 1、量取100ml水樣于錐形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示劑，若顯紅色，即用硫酸溶液中和至無(wú)色， 若不顯紅色，則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色，然后以硫酸溶液回滴至無(wú)色，再1.0ml10％鉻酸鉀指示劑 2、用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量V1,同時(shí) 作空白試驗(yàn)（方法同上）記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量V0??? （三）計(jì)算公式：
氯化物（CL-）含量： CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000??? （mg/L）
式中：V1-----滴定水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量，V0-----空白實(shí)驗(yàn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量，1.0----- 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴
定度，1ml相當(dāng)于1mgCl- ~??Vs-----水樣的體積，?? ? (四)測(cè)定水樣時(shí)的注意事項(xiàng)
?當(dāng)水樣中 Cl-含量大于100mg/L時(shí)，須按下表規(guī)定的體積取樣，并用蒸餾水稀釋至100ml后測(cè)定：樣中 Cl-含量（mg/L）??????? 101-200??????? 201-400??????? 401-1000 取水樣的體積
（ml）??????? 100 50??????? 25 1.3 溶解固形物的測(cè)定
溶解固形物是指已被分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)干所
得的殘?jiān)? ?。ㄒ唬﹥x器 1、水浴鍋或400ml燒杯； 2、100~200ml瓷蒸發(fā)皿；
（二）測(cè)定方法
1、取一定量已過(guò)濾并充分搖勻的澄清水樣（水樣的體積應(yīng)使蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量在100mg左右），邊逐次注入經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，邊在水浴鍋上蒸干。為防止蒸干、烘干過(guò)程中落入雜物而影響試驗(yàn)結(jié)果時(shí)，必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角架并蓋
表面皿。
2、將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105~110℃的烘箱中烘2
小時(shí)。 3、取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱重。 4、在相同條件下再烘0.5小時(shí)，冷卻后稱量，如此反復(fù)操作直到恒重。
5、溶解固形物含量RG計(jì)算 RG= ［（G1-G2）/V］×1000（mg/L） 式中：G1----蒸發(fā)殘留物與蒸發(fā)皿的總質(zhì)量，G2----蒸發(fā)皿的質(zhì)量，V-----水樣的體積，
1.4 硬度的測(cè)定（EDTA滴定法）
( 一 ) 所需試劑： 1、0.020mol/L(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取4g乙二胺四乙酸二鈉于 1000ml高純水中，搖勻。
2、氨-氯化銨緩沖液：稱取20g氯化銨于500ml除鹽水中，加入150ml濃氨水（密度0.90g/ml）以及5.0g乙二胺四乙酸鎂二鈉鹽，用除鹽水稀釋至1000ml并搖勻。 3、0.5%鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T與4.5g鹽酸羥胺，
100ml 乙醇定溶。
（二）測(cè)定方法
1、量取100ml水樣于250ml錐形瓶； 2、加5ml氨-氯化銨緩沖液和2~3滴0.5%鉻黑T指示劑；
3、用0.020mol/L(1/2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由酒紅色變?yōu)樗{(lán)
色即為 終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積V;
（三）計(jì)算公式： 硬度的計(jì)算：YD=（CV/Vs）×1000（mmol/L） C-------EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，V-------滴定時(shí)所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，Vs------ 水樣的體積， （四）工業(yè)鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)之測(cè)定水樣時(shí)的注意事項(xiàng)： 1、若水樣的酸性或堿性較高時(shí)，應(yīng)先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL中和，然后再加緩沖液，水樣才能維持PH±0.1. 2、冬季水溫較低時(shí)，絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，易造成滴定過(guò)量
而產(chǎn)生誤差， 因此，當(dāng)溫度較低時(shí)應(yīng)將水樣預(yù)先加溫至30℃-40℃后進(jìn)行測(cè)定。
3、氨-氯化銨緩沖液保存在玻璃瓶中會(huì)增加硬度，易保存在
塑料瓶中。 4、如果在滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)滴定不到終點(diǎn)或指示劑加入后顏色呈灰紫色， 可能是鐵、鋁、銅或錳等離子的干擾，遇此情況，可在加指示劑前用 \S< =K1G 2ml 1%的L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺（1：4）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽，或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)液80％~90％（記錄在所消耗的體積內(nèi)），即可消除干擾。 1.5 磷酸鹽的測(cè)定（目視比色法）
（一）目視比色法就是用眼睛目測(cè)試溶液的深淺比較來(lái)確定未知
試樣的含量。常用的目視比色法是系列比色法。
（二）磷酸鹽的測(cè)定
1、概要 在0.6mol/LH+的酸度下實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)后與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測(cè)定。
2、儀器： 具有磨口塞的25ml比色管 3、試劑及其配制 1）、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液（1ml含1mg磷酸根）：稱取105℃干燥過(guò)的磷酸 二氫鉀（KH2PO4）1.433g,溶于少量除鹽水中，稀釋至1000ml. 2)、磷酸鹽工作液（1ml含0.1mg磷酸根）：取上述標(biāo)準(zhǔn)液用除鹽水準(zhǔn)確稀釋10倍。 3)、鉬酸銨-硫酸混合液：于600ml蒸餾水中徐徐加入167ml濃硫酸 （ρ=1.84g/cm3）冷卻至室溫。稱取20g鉬酸銨［（NH4）6Mo7O244H2O］ 溶于上述硫酸溶液中，用蒸餾水稀釋至1000ml.
4、測(cè)定方法： 1）、量取0，0.05，0.1ml磷酸鹽工作液以及5ml檢測(cè)水樣，分別注入一組比色管中，用蒸餾水稀釋至約20ml搖勻。 2）、于上述比色管中各加入2.5ml鉬酸銨-硫酸混合溶液，然后用蒸餾水 稀釋至刻度搖勻。3）、于每支比色管中加入2~3滴氯化亞錫甘油溶液，搖勻，待2分鐘后進(jìn)行比色。
水樣中磷酸鹽的含量按下式計(jì)算： PO43-=（0.1V1×1000）/Vs=V1/Vs×102 mg/L 式中： V1----與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽工作液的體積，Vs----水樣的體積，0.1-----磷酸鹽mg/ml （三）測(cè)定時(shí)注意點(diǎn)事項(xiàng)
１、水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)同時(shí)配制顯色。 ? ２、為加快水樣顯色速度，顯色時(shí)水樣的酸度應(yīng)維持在
0.6mol/L(H+) M22b3、水樣中混濁時(shí)應(yīng)過(guò)濾后測(cè)定，磷酸鹽的含量不在2~50mg/L內(nèi)時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加或減少水樣量。 1.6 鍋爐排污率量的監(jiān)控及計(jì)算
一.鍋爐排污量的大小常以排污率來(lái)表示，排污率就是排污水量占鍋爐蒸發(fā)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可用下式表示： P=（Dp/D）×100％ 式中：P----排污率 Dp----排污水量 ，D----鍋爐蒸發(fā)量，
二.在實(shí)際運(yùn)行中，由于排污水量難以測(cè)定，因此排污率不以上式計(jì)算， 而是由水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析來(lái)計(jì)算。 對(duì)于工業(yè)鍋爐來(lái)講，一般鍋爐水中所含氯離子最為穩(wěn)定且測(cè)定方便， 因此工業(yè)鍋爐通常以測(cè)定氯離子含量來(lái)計(jì)算排污率，并指導(dǎo)鍋爐排污。 ρ=［Cl-給水/（Cl-鍋水－Cl-給水）］×100％ 式中： Cl-給水-----給水中氯離子含量，mg/L kCl-鍋水-----鍋水中氯離子含量，mg/L 1.7 堿度的測(cè)定（堿度中和滴定法） 一、概念： 水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量，因此，選用適宜的指示劑以標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)它們進(jìn)行滴定，便可測(cè)出水堿度的含量．堿度可分為酚酞堿度和全堿度兩種：酚酞堿度是指以酚酞作指示劑所測(cè)出的量，其終點(diǎn)的PH值為8.3．全堿度以甲基紅－亞甲基藍(lán)作指示劑所測(cè)出的值，終點(diǎn)PH值為5.0． 變色時(shí)的
主要中和反應(yīng)： １）酚酞作指示劑：H+＋OH-＝H２O； H+＋CO３2-＝HCO３-
２）甲基紅－亞甲基藍(lán)作指示劑：Ｈ+＋HCO３-＝CO２↑＋H２O 二 試劑及其配置 １）１％酚酞作指示劑（以乙醇為溶劑）． ２）甲基紅－亞甲基藍(lán)作指示劑：準(zhǔn)確稱取0.125克甲基紅和= 0.085克亞甲基藍(lán)溶于100毫升95％乙醇中． ３）0.05mol/L（１/２H２SO４）0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液． 三 測(cè)定方法 1、取100毫升水樣，加２～３滴１％酚酞指示劑，若顯紅色，則用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色，記錄耗酸體積V１，然后再加入２滴甲基紅－亞甲基藍(lán)指示劑，用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由綠色變?yōu)樽仙涗浐乃狍w積 ２、若加酚酞指示劑不顯色，可直接加甲基紅－亞甲基藍(lán)指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄耗酸體積 四 堿度的計(jì)算 測(cè)定水樣的酚酞堿度JD酚和JD全按式計(jì)算： JD酚＝（CV１/VＳ）×103 mmol/L JD全＝［C×（V１＋V２）］×103 式中：Ｃ＝硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 V１、V２＝兩次滴定時(shí)所耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ; VＳ＝水樣體積 1.8 常用試劑的配制 1、0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 1)配制 量取 3ml濃硫酸（密度:1.84g/cm3）緩緩注入1000ml蒸餾水（或除鹽水）中，冷卻搖勻。 ２）標(biāo)定 方法一：稱取0.2g于270-300℃灼燒至恒重（精確到0.0002g）的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，溶于50ml除鹽水中，加2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備，用 待標(biāo)定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙缓笾蠓?/span>2~3分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至紫色。同時(shí)應(yīng)做空白試驗(yàn)。 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算 C=m/［（V1－V2）×52.99］ 式中：C---硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L(1/2H2SO4 )m----基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量， V1----滴定碳酸鈉時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， V2----空白試驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， 52.99----1/2Na2CO3的摩爾質(zhì)量，
方法二：量取20.00ml待標(biāo)定的0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸餾水(或除鹽水)，加2滴1%酚酞指示劑，用0.1mol/ L(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈
粉紅色。 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算： C=V1C1/V 式中： C----硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, V----硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, C1----氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， V1----消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，
2、0.1mol/L(NaOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；
取5毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入1000毫升除鹽水中，搖勻即
可。 3、乙二胺四乙酸二鈉（1/2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；
（一）試劑及其配制：
1）乙二胺四乙酸二鈉。 2）氧化鋅（基準(zhǔn)試劑）。
3）鹽酸溶液（1：1） - 4）10%氨水。 5）氨-氯化銨緩沖液。
６）0.5%鉻黑T指示劑（以乙醇為溶劑配制）
（二）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 1）、0.1mol/L（1/2EDTA）、0.02mol/L（1/2EDTA）乙二胺四
乙酸二鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：配制： 0.1mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取20g 乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中，搖勻。 0.02mol/L（1/2EDTA）乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。矗?/span> 乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml高純水中，搖勻。 標(biāo)定： 稱?。福埃啊孀茻梁阒氐幕鶞?zhǔn)氧化鋅2g（精確到0.0002g），用少許水濕潤(rùn)，加鹽酸溶液（1：1）使氧化鋅溶解，移入500ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取20.00ml，加80ml除鹽水，用10% 氨水中和至pH為7~8，加5ml氨-氯化銨緩沖液（pH=10），加5滴0.5%鉻黑T指示劑，用已配制的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算： cn=C(1/2EDTA)=［m×1000／V×40.6897］×（20／500） 式中： C(1/2EDTA)----標(biāo)定的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，m----氧化鋅的質(zhì)量，40.6897----1/2ZnO的摩爾質(zhì)量，20/500----500ml氧化鋅溶液中取20ml滴定， V----滴定時(shí)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， 2）、0.0100m ol/L(1/2EDTA)乙二胺四乙酸二鈉 實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定： 配制：取0.1000mol/L（1/2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確地稀釋10倍制得。 標(biāo)定：用0.1000mol/L（1/2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的0.01000mol/L （1/ 2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度可不標(biāo)定，由計(jì)算得出。 4、AgNO3的配制與標(biāo)定.
配制 :
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml相當(dāng)于1mgCl-）：稱取5.0g硝酸銀溶于
1000ml蒸餾水，以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml相當(dāng)于1mgCl-）配制：取基準(zhǔn)試劑氯化鈉3~4g 置于瓷坩堝內(nèi)，于高溫爐中升溫至500℃灼燒10分鐘，然后放入干燥器 冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱取1.648g，先溶于少量蒸餾水然后定容至1000ml。 標(biāo)定：三個(gè)錐形瓶中用移液管分別注入10.00ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再 各加90ml蒸餾水和1.0ml 10%鉻酸鉀指示劑，均用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ,至微橙色，分別記錄消耗量V，以并求平均值，但以三個(gè)平行試驗(yàn)數(shù)值間的相對(duì)誤差應(yīng)小于0.25%。另取100ml蒸餾水作空白試驗(yàn)，方法同上，記錄消耗硝酸銀量。 硝酸銀溶液濃度（mgCl-/mlAgNO3） 計(jì)算： T=（10.00×1.00）／（V－V0） （mg/ml）式中： V0----空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml; V ----氯化消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，ml 10.00 ----氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml 1.00 ----氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/ml。純水設(shè)備，實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備，濟(jì)南水處理設(shè)備，濟(jì)南去離子水設(shè)備。 濟(jì)南純水設(shè)備，醫(yī)用GMP純化水設(shè)備。
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